Optimisation and Validation of The Microwave-Assisted Extraction of Phenolic Compounds from Rice Grains

Setyaningsih, W., Saputro, I. E., Palma, M., Barroso, C. G.

A new microwave-assisted extraction (MAE) method has been investigated for the extraction of phenolic compounds from rice grains. The experimental conditions studied included temperature (125-175 °C), microwave power (500-1000 W), time (5-15 min), solvent (10-90% EtOAc in MeOH) and solvent-to-sample ratio (10:1 to 20:1). The extraction variables were optimised by the response surface methodology. Extraction temperature and solvent were found to have a highly significant effect on the response value (p < 0.0005) and the extraction time also had a significant effect (p < 0.05). The optimised MAE conditions were as follows: extraction temperature 185 °C, microwave power 1000 W, extraction time 20 min, solvent 100% MeOH, and solvent-to-sample ratio 10:1. The developed method had a high precision (in terms of CV: 5.3% for repeatability and 5.5% for intermediate precision). Finally, the new method was applied to real samples in order to investigate the presence of phenolic compounds in a wide variety of rice grains.

Metode microwave-assisted extraction (MAE) baru telah diteliti untuk ekstraksi komponen fenolik dari padi. Kondisi eksperimental yang dipelajari meliputi temperatur (125-175^oC), energi gelombang mikro (500-1000 W), waktu (5-15 menit), pelarut (10-90% EtOAc dalam MeOH), dan rasio pelarut:sampel (10:1 atau 20:1). Variable ekstraksi dioptimalkan dengan metodologi permukaan respon. Temperatur dan pelarut ekstraksi ditemukan untuk memiliki efek yang sangat signifikan pada nilai respon (p < 0,0005) dan waktu ekstraksi juga memiliki efek yang signifikan (p < 0,05). Pengoptimalan kondisi MAE diikuti; temperatur ekstraksi 185^oC, energi gelombang mikro 1000 W, waktu ekstraksi 20 menit, pelarut 100% MeOH, dan rasio pelarut:sampel yaitu 10:1. Perkembangan metode memiliki ketelitian yang tinggi (dalam terminology: 5,3% untuk pengulangan dan 5,5% untuk ketelitian intermediet). Sehingga, metode baru ini diterapkan pada sampel asli yang digunakan untuk meneliti adanya komponen fenolik pada berbagai macam padi.